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        三乙胺殘留量測試步驟

        作者:瑞達 日期: 點擊:

         1儀器與試劑Agilent7890A氣相色譜儀,配FID檢測器;Agi-lent7694E型頂空裝置。三乙胺,AR;氫氧化鈉,AR;水為純化水;實驗樣品由中潤公司提供。2方法與結果2.1頂空分析條件頂空瓶平衡溫度為80。C,熱平衡時間為20min;定量環溫度為100。C,樣品環填充時間為0.5min;傳輸線溫度為110。C;進樣時問為1min;進樣量為1.0mL。

        2.2氣相色譜條件DB一624(30mx0.53mmX1.5m)毛細管柱,進樣口溫度為200。C,分流比為10:1;氮氣為載氣,柱壓為24.1kPa;柱溫為40。C,保持10min;FID檢測器溫度為250oC。

        2.3溶液的配制

        2.3.1對照品溶液的配制精密量取三乙胺32mg,置于100mL容量瓶中,加人1.0mol/LNaOH溶液定容至刻度,搖勻。精密量取對照品貯備溶液5mL于50mL容量瓶中,再加入1.0mol/LNaOH溶液定容至刻度,搖勻。精密量取2mL溶液于2OmL頂空瓶中加蓋密封,作為對照品溶液。

        2.3.2供試品溶液的配制取鹽酸頭孢替安0.2g置于20mI頂空瓶中,加入1.0mol/LNaOH溶液2mL,溶解,加蓋密封,作為供試品溶液。

        2.4結果

        2.4.1專屬性試驗根據上述色譜條件將甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三乙胺適量混合進樣,各物質能完全分離(分離度尺>1.5),專屬性強,色譜網見圖1。由附圖可知,停留時間:1)甲醇,1.7min;2)乙醇,2.3min;3)丙酮,2.7min;4)--氯甲烷,3.2min;5)乙胺,5.4min。

        2.4.2線性和范圍試驗精密量取三乙胺32mg置于100mL容量瓶中,加入1.0mol/INaOH溶液定容至刻度,搖勻。分別精密量取1.0、2.5、4.O、5.0、6.0mL至50mL容量瓶中,加入1.0mol/LNaOH溶液定容至刻度,搖勻,分別配制成相對于對照品溶液濃度的20%、50%、8O%、100%、120%的溶液。分別精密量取2mL上述各溶液,置于20mL頂空瓶中,加蓋密封。依法操作,記錄三乙胺峰面積,以三乙胺峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線見圖2。結果顯示,在(6.4~38.4Ixg/mL)范圍內三乙胺的濃度與峰面積的線性關系良好。

        2.4.3精密度試驗精密稱定供試品0.2g,共6份,分別依法操作平行測定,分別計算三乙胺殘留量,均為0.002%,驗證方法重復性良好。

        2.4.4準確度試驗精密量取三乙胺0.032mg置于100mL容量瓶中,加1.0mol/LNaOH溶液定容至刻度,搖勻,制備成對照品貯備溶液。分別精密量取4.0、5.0、6.0mL對照貯備溶液至50mL容量瓶中,加1.0mol/LNaOH溶液定容至刻度,搖勻,分別配制成80%、100%、120%的對照品溶液。稱取已知供試品9份,各約0.2g,置于20mL頂空瓶中,每3份為1組,分成A、B、C3組。A組分別加入80%的對照品溶液2mL,B組分別加入100%的對照品溶液2mL,C組分別加人120%的對照品溶液2mL,加蓋密封,依法操作,記錄結果,計算回收率。80%濃度回收率為101%,100%濃度回收率分別為98%、120%、97%。

        2.4.5檢測限和定量限測定取相對于對照品溶液濃度的20%的溶液,稀釋25倍,精密量取2mL,依法操作,記錄三乙胺峰的信噪比,約為10:1,為定量限,濃度為0.256IXg/mL;取定量限溶液,稀釋2倍,精密量取2mL,依法操作,記錄三乙胺峰信噪比,約為3:1,為檢出限,濃度為0.128IXg/mL。

        3結果與討論

        3.1目前測定殘留溶劑多采用頂空進樣法,此方法操作簡單,靈敏度高。本試驗中所用測定方法簡單、快速、重現性好,能夠可靠地檢測鹽酸頭孢替安中三乙胺殘留量。

        3.2由于三乙胺為有機堿,如果用水為溶劑溶解樣品,三乙胺不易從供試液中揮發,換用氫氧化鈉為溶劑,能增大檢測的靈敏度。

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        (責任編輯:三乙胺http://www.lightasmagic.com)




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