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        三乙胺分析實驗檢測

        作者:瑞達 日期: 點擊:

         1.1儀器VafianCP3800氣相色譜儀,氮磷檢測器;VarianVF一624MS色譜柱,(30ITI×0.53illm×3.0I,zm)。DANIHS8650全自動頂空進樣器,1mL定量管,20mL頂空瓶及帶聚四氟乙烯襯底的瓶蓋。1.2試劑三乙胺,(>99.O%AR);氫氧化鈉(AR),鹽酸(AR),純水。1.3儀器條件1.3.1色譜條件初始柱溫50℃以lOoC/min的升溫速率到150oC,總運行時間為10rain。氣化室溫度200℃,分流比為5:1,高純氮氣作載氣,柱流量為10mL/min;檢測器:氮磷檢測器,溫度3o0℃,氫氣流速4.5mL/min;空氣流速175mL/min;檢i貝4器尾吹流量20mL/mino1.3.2頂空條件爐溫70cI=,平衡時間30min;六通閥和傳輸線溫度均為120cI=,定量管體積1.0mL。1.4標準樣品的配制1.4.1樣品儲備液、標準中間液的配制用1mL移液管移取1.0mL三乙胺到100mL容量瓶中,水為溶劑,定容,得濃度為7.20g/L的標準儲備液。再移取1.0mL標準儲備液稀釋到100mL得濃度為72.0m#L的標準中間液。1.4.2標準工作溶液用10.0IxL微量進樣器分別吸取2.0、4.0、6.08.0、10.0IxL的標準中間液快速注入到已裝有5.mL純水的頂空瓶中,并加入10%的NaOH溶液5.mL,快速壓蓋密封,配制成三乙胺濃度為l4.4、28.843.2、57.6、72.0I.zg/L的標準溶液。

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