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        三乙胺制備實驗設備與試劑

        作者:瑞達 日期: 點擊:

         實驗l-1實驗設備與試劑1.1.1實驗設備DK一9—1電熱恒溫水浴鍋。天津市泰斯特儀器有限公司;WQF一510傅立葉變換紅外光譜儀.北京第二光學儀器廠。1.1.2實驗試劑三乙胺,工業純,天津市凱通化學試劑有限公司;98%濃硫酸,工業純,天津市北方天醫化學試劑廠。1.2實驗原理采用一步合成法合成磺酸基三乙胺酸性離子液體,其反應方程式為:N(C2H5)3+H2SO4_+[N①HC2H5]HSO4—1.3實驗方法向250mL的四口瓶中加入0.5mol的三乙胺和一定量的去離子水.在冰水浴中將其冷卻到一定溫度范圍內.于劇烈攪拌下滴加一定體積的98%的濃硫酸溶液,滴加完成后保溫1h,得到淡黃色液體,在旋轉蒸發儀上除去水分和未反應的三乙胺,得到淡黃色微粘的磺酸基三乙胺酸性離子液體。將它置于烘箱內干燥12h,稱重,計算收率。1.4紅外光譜表征本實驗的紅外光譜表征是在WQF一510型傅立葉變換紅外光譜儀上進行,儀器分辨率為4em-1,掃描次數是32,掃描范圍為500~4200cm~。取100mg左右的純KBr,將其在瑪瑙研缽中研細,裝到模具中,放在壓片機上控制壓力在6Mpa,2min后減壓,制得透明薄片,采集底樣譜圖。然后將離子液體涂在KBr鹽片上,干燥后采集樣品譜圖。

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